季戊四醇三丙烯酸酯如何讓溶劑甲苯完全脫出
季戊四醇三丙烯酸酯對大家來說可能還有點(diǎn)陌生,那么,季戊四醇三丙烯酸酯制備中如何讓溶劑甲苯完全脫出?
將2L冰水混合物倒入臉盆中,在小燒杯(400ML)里倒入95%發(fā)煙硝酸50ML,硝酸溶液為淺黃色,將燒杯固定后,放入冰水中等待1min后,發(fā)煙硝酸溫度為0℃時(shí),將研磨碎的13.5G季戊四醇慢慢倒入燒杯中,此時(shí),用玻璃棒攪拌,注意溫度≤40℃。否則,溫度高,會造成季戊四醇氧化分解,影響制品純度,分次將13.5G季戊四醇都倒入濃硝酸后,硝酸溶液變成橙黃色,比較渾濁。繼續(xù)用玻璃棒攪拌10min-15min,反映液顏色逐漸變淺,將反映液倒入盛水大燒杯里面立即產(chǎn)生大量白色沉淀,沉淀物為PETN,水洗過濾多次后,用PH試紙測得PH值為7(中性)時(shí),用布氏漏斗、濾紙過濾、風(fēng)干后制得。